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边看边测量:力学的原位研究(9月杂志俱乐部主题)
*加入这个俱乐部很简单，i)如果你在这个领域工作，发送一份论文的参考/摘要;ii)如果你不是实验主义者，发送一个挑战概念/问题/专家:()*
2011年9月杂志俱乐部的主题是“力学原位研究”。其基本概念是在显微镜下进行实验，从而使典型的定量信息(应力、应变、裂纹长度等几个明显的信息)与实时显微镜输出增强。其优势是多方面的;(1)人们可以“看到”变形和破坏过程，以减少建模中的智能猜测;(2)实验/边界条件的准确性得到提高，特别是对于纳米尺度的样品;(3)进入力学界通常不考虑的各种领域。可视化的力量实际上超越了这三个显著特征，一个替代的例子是《可视化实验杂志》(http://www.jove.com/)。它并不是一本真正意义上的力学杂志，但用图片和视频来表达你的想法和经验的理念，在传播和学习上瞬间提高了效率和活力。
我高兴地在开始这一讨论时提出几个既会引起协同作用又会引起争议的具体项目。我在此讨论的目的是提出其他问题，或者至少强调原位研究的积极意义、相关的“成本”，以及它是否值得做，以及未来的挑战。我在这篇文章的末尾为热心的读者/参与者添加了一些参考资料。在月底，我打算对你们的回答进行总结。
角色扮演者:“原位研究”听起来像是硬核实验研究。然而，奶油很少是实验技术，而是科学发现。也许这个领域的最佳参与者是理论家/建模者，他们可以挑战实验家，以支持/反驳他们的大脑产物。例如，早在位错被观测到之前，人们就已经预测并建立了模型，但由于能够观测到它们，透射电子显微镜成为了它的主力。作为一名实验主义者，我渴望提出这样一个问题:在理论/建模研究中，哪些突出的问题可以通过原位研究来最好地解决?或者简单地描述一个你希望实时可视化的模型或假设。那么其他的参与者呢——新材料合成、显微镜和小型化?
工具:换了显微镜，你就换了万花筒里的镜子。光学显微镜在生物材料研究中占主导地位，但低空间分辨率和仅表面探测可能会使其看起来不那么吸引人。然而，它可能是唯一配备真正高速相机的工具(更不用说设计实验装置的最大工作量了)。原位AFM型研究可以提供优质的分辨率。另一方面，透射电子显微镜(TEM)可以可视化内部特征(位错，晶界，空洞-与力学界直接相关的术语)，最高可达原子分辨率。但成本(不仅仅是金钱上的)相当高。为了测量任何有用的东西，不仅需要剧烈的小型化，而且电子薄样品可能显示出与母体(完全相同的体积)材料不同的行为(类似于在模拟中忘记应用周期边界条件?)
我期待着对大量问题进行丰富的讨论，包括(I)“实时显微镜”对力学是否重要或有多重要。传统的死后显微镜够吗?原位应变(没有应力或应变测量)是否足够?(ii)是“眼见=相信”，还是我们看不见但仍然存在的东西?(3)只探测很小体积的材料会有什么不良后果?这是如何在模型中弥补的? (iv)显微镜本身对标本做了什么(照射/植入)?(v)样品制备中的挑战是什么(例如，使用聚焦离子束是否安全?)，(vi)测量残余应力有多重要?(vii)自动收集资料有多重要?(viii)是否有办法改善可视化过程中可怕的时间分辨率?我确信还有很多其他的问题，我希望我们能够尽可能多地统计和讨论。
行业:均匀张力、压缩和纳米压痕是正在进行的两种主要实验类型。在断裂、疲劳、蠕变以及双材料界面的明确询问方面明显缺乏。是否有其他迫切的需求(例如-高温或低温实验?)
新领域:力学无缝地整合了非力学性质的现象。电池、燃料电池、电化学;热电/热声学只是(目前)两种高技术的例子。然而，多域的原位研究仍然很少。例如，原位STM或SThM研究可以从根本上提高我们对电子结构或热输运应变依赖性的认识。我相信原位研究可以从拉伸/压缩测试转向多物理场问题，从而获得真正的成本效益优势。在多物理场问题中，可以进行热、电、光、磁等测量，目的是调整微观结构和变形。例如，原位技术可以特别强大的合成/生长反应器(例如:http://www.youtube.com/watch?v=B099DRAX_X4&feature=related)，或研究相变。另一个同样具有挑战性(和回报)的途径是研究活细胞、组织和其他生物材料。
下面的论文列表是不完整的，所以请随意添加。
以定量技术为主的论文:
点梅纳，E.A. Stach, J.W. Morris, Jr.，“电子显微镜下的纳米压痕定量”，应用物理学报，79,no。11，(1625-1627) 2001。Haque, M.和Saif, M.， 2002。纳米尺度试样的SEM和TEM原位拉伸测试。实验力学42，123 - 128。
I. Chasiotis, W.G. Knauss，“用原子力显微镜研究MEMS材料的新型微拉伸测试仪”，《实验力学》42(1)，第51-57页，(2002)。
朱玉玉，N. Moldovan和H.D. Espinosa。“用于纳米结构原位电子和x射线显微拉伸测试的微机电负载传感器”，《应用物理快报》，第86卷，第1期，第1期。第013506号，2005。
概述:
王ZL。2011，电子显微镜下的微尺度科学与纳米尺度工程。电子显微镜学报(英文版);2011;32 (3):391 - 391
霍森JTM, Luysberg M, Tillmann K, Weirich T.透射电子显微镜的原位纳米压痕和原位应变实验，EMC 2008第14届欧洲显微镜大会，2008年9月，德国亚琛。b施普林格柏林，海德堡，2008。p.463。
李建军，李建军。基于微纳米尺度的生物和无机材料的原位力学测试。医学通报2010;35:347。李建军，张建军，张建军，等。电子显微镜原位定量力学测试。医学通报2010;35:354。李晓东，李晓东，李晓东，等。原位扫描探针显微镜纳米力学性能测试。医学通报2010;35:361。李建军，李建军，李建军，等。弹性应变的原位测量方法。衍射和光谱学。医学通报2010;35:368。李建军，李建军，李建军。反应条件下气-液-固相互作用的环境透射电镜研究。 MRS Bulletin 2008;33:107
应用导向论文:
Haque, M. A.和Saif, M. T. A.，“独立纳米尺度薄膜的变形机制:定量原位透射电镜研究”，美国国家科学院学报，第101卷，第17期，第6335-6340页，2004。
Zhu, Y.和H.D. Espinosa，“原位电子显微镜机电材料测试系统及其应用”，美国国家科学院院刊，2005。102(11): p. 14503-14508。
张建军，张建军，张建军，等。纳米碳管的电学性能研究进展[J]。施普林格柏林，海德堡，2005。p.273。
z.w Shan, R.K. Mishra, S.A. Syed Asif, O.L. Warren和A.M.次要，“亚微米直径Ni晶体的机械退火和源限制变形”，《自然材料》，第7期，第2期，(2008)，第115-119页
吴建军，李建军，李建军，等。亚微米铝单晶中位错成核和逸出的原位观察。Nat Mater 2009;8:95。
Rajagopalan, J.， C. Rentenberger, H. P. Karnthaler, G. Dehm和m.t.a. Saif，“纳米晶金属微塑性和包辛格效应的原位透射电镜研究”，材料学报，第58卷，第14期，第4772-4782页，2010年8月。
郑凯，王超，程永强，岳勇，韩旭，张震，单震，毛淑霞，叶敏，尹勇，马娥。电子束辅助纳米非晶二氧化硅超塑性成形。生物学报2010;1:24。
6010页1515-1520
Espinosa HD, Juster AL, Latourte FJ, Loh OY, Gregoire D, Zavattieri PD。鲍鱼壳增韧的片级起源及其向合成复合材料的转化。Nat comm 2011;2:173。
评论
纳米线的原位扫描电镜屈曲与标定
非常感谢Aman发布了这样一个热门的实验力学话题。扫描电镜/透射电镜的进步使我们有机会真正看到样品，同时在原位测量力和位移。列出的论文也很适合我的研究生课程。
下面请参阅我们关于纳米线原位扫描电镜屈曲和校准的论文。在这项工作中，单晶硼纳米线的弹性模量是通过在扫描电镜内的纳米操纵器屈曲单个纳米线来测量的。通过对屈曲纳米线的TEM横截面成像，建立了原位屈曲纳米线测试的通用校准程序，以消除扫描电镜中测定纳米线横截面的相对误差。
林家鸿，倪海，王新楠，常明，赵玉杰，李晓东，“单晶硼纳米线的原位力学性能表征”，材料工程，6(2010):927-931。
纳米线的原位扫描电镜屈曲与标定
克里斯,
非常感谢你让这个帖子变得很粘。当你的论文上线时，我怀着极大的好奇心读了它(尤其是它独特的屈曲模式)。相当具有挑战性的一个-考虑到屈曲边界条件的敏感性。
阿曼
纳米线的原位SEM屈曲
小东,
感谢讨论纳米线的原位SEM屈曲。我认为屈曲可能是一种可行的测试纳米线力学的方法，除了其他的原位方法，如张力，弯曲，振动等。正如Aman所指出的，边界条件是非常重要的。然而，请注意，屈曲力与张力相比非常小。夹紧方法，如电子束诱导沉积，已被用于在张力下断裂纳米线。因此，我们可以相当有把握地假设，如果两端都夹紧，则固定-固定边界条件成立。
另一方面，屈曲测试相对容易在现场进行(例如，与三点弯曲相比)。因此，屈曲可能是一种方便的方法来探测纳米线在弯曲(非均匀应力状态)下的响应。众所周知，由于表面效应，纳米线的弹性与加载模式有关(例如，张力与弯曲)。事实上，我们进行了原位SEM拉伸和屈曲测试，发现了明显的加载模式依赖性(除了尺寸依赖性)。请看下面的文章。
大量的数值模拟致力于纳米线的拉伸响应，但对纳米线屈曲的研究有限，包括临界屈曲应力(或应变)、后屈曲和屈曲诱发断裂。
徐峰，秦琪，顾艳，朱艳，“不同加载模式下ZnO纳米线的力学性能”，纳米材料，vol. 3, pp. 271- 280,2010。
原位透射电镜
阿曼,
就像克里斯已经说过的，非常感谢你把这个热门话题放在一起。期待一场热烈的讨论，你肯定会指出许多棘手的问题。
从这个意义上说，我只想简单地谈谈我对你们在这里所忍受的问题的看法:
(i)是否或如何
重要的是“实时显微镜”力学。是常规的
尸检显微镜够了吗?原位应变(无应力或应变?
测量)足够了吗?
通过比较前后状态，你可以知道很多事情。但还有更棘手的例子(我们每个人都至少有一个这种情况的演示视频;-))，你真的需要“看看”会发生什么。原位应变是一种有效的技术，可以获得正在发生的事情的总体概念，但是如果可以的话，为什么不直接进行定量测试呢?
(ii)是“眼见为实”，或者其他什么我们
看不见却还在吗?
眼见使事情变得容易，但不要因为你看到了什么就盲目地相信，因为它可能只是一个人工制品。作为一个像Aman这样的电子显微镜专家，我们当然知道这是有局限性的。在扫描电镜中，你只能看到表面，在样品体积中发生的事情仍然是科学创造力和后期表征的问题。在TEM中，你可以看到“一切”……但前提是它是可见的。消光条件会隐藏部分特征(例如位错)。或者这个动作可能就发生在你成像区域外几海里的地方。在这里，定量测试就派上了用场:如果你看到某件事发生了，你可以把它与你的力学数据联系起来，那么你就可以合理地认为你抓住了重要的部分，不管看不见的特征发生了什么，或者在你的视野之外发生了什么。如果在样品变硬、变软的过程中没有发现结构上的变化，....，then you miss the important things as they are out of contrast or happening somewhere else.
(3)是什么?
只探测很小体积的材料的不良后果?
如何在模型中弥补这一点呢
散射。当样本越来越小的时候，随机性并没有得到改善。我的体积里有一个或两个错位吗?或者没有，在弹性极限处变形?(1)此外，我们最近发现辐照Cu的屈服强度可以从小型化试样中测量出来，但存在一些分散(2)。我们需要更好的统计模型来处理这些问题。当然，表面分数增加，直接导致下两点。
(四)显微镜做什么
本身做标本(辐照/植入)?
这很大程度上取决于你的材料。对于金属，我们感到相当安全。但随着即将到来的环境专业术语和向生物材料的转变，这将成为一个更大的问题。真空、低温、高强度电子束……并不是每一种材料都能毫无问题地维持这种条件。想想早期对石墨烯的观察。本质上，这些人在样本上打洞，看着它们长大。一旦将电压降低到阈值以下(3)，就几乎可以永远对样品成像并获得原子信息(4)。
(v)是什么
样品制备中的挑战(例如，聚焦离子的使用)
梁安全吗?)
FIB和许多制备方法一样，一般来说并不安全。你在近表面结构中制造了许多缺陷(5)。因此，如果你对研究原始体积感兴趣，你需要在之后修复你的样品(1)。如果你的样品含有许多内部缺陷(2)，FIB损伤将是一个小问题。所以，FIB是非常方便的，但人们应该记住它可能的材料修改。
(六)测量残余应力有多重要?(七)
自动数据收集有多重要?
大量的薄膜文献告诉我们残余应力很重要。并且有非常优雅的测量局部残余应力(应变)的新方法(6)。
(八)是否有办法
改善可视化过程中可怕的时间分辨率?
这是原位测试最糟糕的地方。我每秒可以获得数千个数据点，但只有33帧/秒左右。如果你运气不好，动作就发生在两个视频帧之间。但是现在出现了一些新的探测器，它们可以以100 fps的速度运行。目前还不确定它们是否商业化，但它们将改变我们的观看方式。
当然，参考文献只是一个选择，绝不是全面的:
（1）http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S135964541000337X
（2）http://www.nature.com/nmat/journal/v10/n8/full/nmat3055.html
(3)http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/nl9011497
（4）http://www.nature.com/nature/journal/v464/n7288/full/nature08879.html
(5)http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921509307000597
(6)http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921509311007660
（7）http://ncem.lbl.gov/TEAM-project/
原位透射电镜
热烈的讨论从你开始，丹!非常感谢您提供的参考资料。
1.毫无疑问，数字和图片结合在一起会使收益最大化。虽然我自己也这么做，但由于简单，我经常会尝试进行原位拉伸实验。
2.我预测“眼见为实”将是讨论最多的部分。相信大家都检查过位错隐形、光束加热等常规检查。但有时我们会遇到一些问题在补充视频中已经有了答案。
3.在小探针体积上说得很好。在一个不同的想法-我喜欢纳米压痕(即使我不这样做)比拉伸更好，因为小的探测体积与所有的动作是一致的。对于这个目的，扭转也是很好的。
4 & 5。是的，这是另一个热床。我们讨论得越多，就越小心。
7.我一直在阅读有关下一代TEM概念和进展的论文。非常渴望看到这些实现和可用。
再次谢谢你，丹。
现场试验
感谢Aman及时提出这个问题。也感谢丹和晓东的富有成效的意见。丹，坚持你的观点。特别是关于第四点。除非为给定的材料建立一个安全的电子能量，并仔细验证，否则人们可以从SEM和TEM中得到许多误导性的观察结果。我希望，现有的文献没有太多这样的结果。关于第一点，就地应变是否足够?也就是说，没有应力测量。我想，问题是，我们真的能在某个机制被激活的区域测量压力吗。我们当然可以测量宏观应力它与局部应力有关。但是，除非已知远场宏观应力到局部应力的映射(如线弹性断裂力学中的远场应力到局部裂纹尖端应力)，否则局部应力仍然是未知的。正是这种局部压力驱动着局部机制。 So, in situ stress-strain measurement is still a utopia.
到目前为止，原位试验仅限于观察位错及其运动。我徘徊着，在地平线上是否有什么东西可以“看到”其他缺陷的动态。
塔希尔
局部应力应变测量
这确实是充分利用原位测试的最大挑战之一。到目前为止，我们所做的只是“在观察小体积材料的同时测量全球施加的应力/应变”(通过电子束探测)。换句话说，观察位错或GB在可测量的远场应力下的移动本身仍然是一个很大的挑战，更不用说局部应力-应变测量了。
更好的消息是，可以通过选定区域的电子衍射获得局部应变的合理估计。在这里，衍射环图案的直径与特定x平面的原子间距离有关。因此，可以通过比较应力状态和非应力状态的直径来精确测量应变。不太好的消息是——空间分辨率不是最好的——所以我们得到的是几十纳米的平均值(相当局部化)。
在下面的图中，我们展示了两种衍射图案-一种在缺口尖端，另一种在远离缺口的地方。这是我们在最近的一篇论文中使用的一个证据，我们认为应力集中的概念可能不容易应用于缺乏GNDs的纳米晶金属(可能被GB运动取代)。
Sandeep Kumar，李晓燕，Aman Haque，高华建，应力集中是否与纳米晶金属相关?纳米快报，2011,Vol. 11, No. 6, pp 2510-2516, 2011。
集成材料表征工具箱
阿曼,
感谢你发起了这个有趣的讨论，并提出了几个深思熟虑的问题。我同意Dan和Taher的观点，我们必须了解显微镜对样品的影响(例如，可能的样品加热，对缺陷迁移率的影响等)。此外，我还看到了Ian Robertson等人最近写的一篇评论文章。它提供了广谱材料表征工具箱(不仅是SEM/TEM，而且还有x射线断层扫描，中子断层扫描，原子探针断层扫描等)的极好总结和未来方向。我相信这些工具中的许多都可以增强我们“边看边测量”的能力。
Ian M. Robertson, Christopher A. Schuh, John S. Vetrano, Nigel D. Browning, David P. Field, Dorte Juul Jensen, Michael K. Miller, Ian Baker, David C. Dunand, Rafal Dunin-Borkowski, Bernd Kabius, Tom Kelly, Sergio Lozano-Perez, Amit Misra, Gregory S. Rohrer, Anthony D. Rollett, Mitra L. Taheri, Greg B. Thompson, Michael Uchic, Wang - li, Gary Was，“面向集成材料表征工具箱”，材料学报，2011,26:1341-1383。
原位透射电镜
男人和所有人，
谢谢你有趣的讨论!根据我自己的经验，我想指出一些关于原位瞬变电磁法的事情。
1.让我们对原位SEM/TEM更乐观一些，很多显微镜专家认为原位TEM是电子显微镜的未来。像差校正技术已经存在，这使得SEM/TEM在空间和能量分辨率方面比以前更强大。目前有几个小组正在研究加速电压低至30 kV的低压交流瞬变电磁法，但仍具有亚埃的分辨率，低压瞬变电磁法将大大减少样品的撞击损伤。
2.很多时候，通过做一个“空白光束”实验来与光束实验进行比较，你会很好地了解你有多大的光束影响。我们正在进行原位锂离子电池(LIB)的研究，众所周知，锂对电子束非常敏感，很多电池人问我们电子束对我们的实验有多大影响。我们做过空白光束实验，结果与光束上的结果相似。但是电池人仍然质疑原位电池与真实电池系统的相关性，因为两者之间的实验配置是如此不同。幸运的是，我们可以比较两者之间的循环结果，结果非常有希望。例如，我们最近在原位研究中预测了Ge在充电速率和可循环性方面优于Si的阳极，并且在常规电化学电池上进行的独立研究也得出了类似的结论，这增强了我们对原位研究的信心。在这种情况下，我们的原位研究提供了为什么Ge比Si性能更好的见解，而这种见解是其他任何方法都无法获得的。我们有很多这样的例子。
3.关于原位力学试验，一个关键的问题是:我们能否做更多的定量而不仅仅是定性的测量?在应力-应变图中是否可以有单位错敏感性?这些似乎是有限的工具。
4.光束加热效应:我想说，对于金属来说，这应该不重要。我们在TEM中加入了Ga(熔化T ~30 oC)，在正常成像条件下，我们没有看到Ga的熔化，这意味着光束加热应该小于30 oC。但就像塔希尔说的，这是物质依赖的。
综上所述，原位TEM具有广阔的发展前景，随着电子显微技术的进步和各种原位支架的可用性，如机械支架、偏置支架、光学支架、液体支架、气体支架，TEM的能力得到了极大的扩展，TEM已经从传统的结构表征工具发展到纳米或微米测量仪器。原子结构和电学、机械、热学、光学、磁学和电化学性质都可以在TEM中测量。
原位透射电镜
1.不幸的是，更高的空间和时间分辨率的目标掌握在技术开发人员手中，我们普通用户只能等待技术的出现和可行。一个例子是在TEM中安装高速摄像机。所以我们耐心地等待一个。
2.在空白光束实验中有优异的表现;我认为这对这个领域的初学者来说是一个很好的建议。实际上，这也对半定量实验大有帮助。我同意你们所有人的观点，定量是最好的，但定性总比没有好。一个空白光束实验将给出数据，但不会显示任何东西，当光束打开时，我们将看到一些东西(剩下的取决于我们如何聪明地分析定性信息，并提出物理或数学模型)。
3.“单位错敏感性”——正如塔希尔指出的那样，这属于乌托邦:)我认为有可能测量到如此小的应力，以至于单个位错可以被操纵——但问题是，到目前为止，应力测量只是全球性的。
我非常感谢你的总结陈述。我也相信，这一切都会成真。如果设备或通道更便宜，这可能会加速。我的爱好是开发测量所有热物理性质的工具。但最大的挑战是持有人的开发成本——远远没有达到单个PI
TEM-Biomaterials
Majid Minary
博士后研究员
机械工程
西北大学
www.minary.info
阿曼,
谢谢你有趣的讨论。正如您所简要提到的，与生物材料的原位透射电镜相关的研究并不多。
特别是，通过研究骨骼甚至单个胶原纤维的变形机制，可以获得很多信息。
我知道在TEM下，生物材料将会远离它们的原始状态。但是，我仍然认为变形机制不会发生剧烈变化。
你对此有何看法?如果您能提供任何关于生物材料的参考资料，我将不胜感激。
最好的
马吉德
原位透射电镜
这是一个很好的话题，我希望我是一个生物材料专家!我的理解是-真空在一定程度上远离了原生状态，这将在原位TEM数据中得到反映。你是对的——对于像骨头、牙齿这样的材料来说，状态的差异可能更小，而对于像细胞和组织这样的柔软材料来说，状态的差异则非常显著。在不需要水合状态的材料(如丝纤维)中进行测试是非常可能的(我在SEM中做了一个)。我还对洋葱细胞样本进行了现场测试，它在干燥时显示出非常高的刚度(3 GPa)，但我确信在水合时会发生变化。
我的感觉是，随着液体电池支架的出现，甚至可以进行水合实验。不是用自液电池支架，而是用微型传感器和执行器进行增强。不幸的是，空间并不大，但我相信这是可能的。然而，这是一个原位探针显微镜可以非常有用的领域。
大多数关于TEM的论文都与真正具有生物应用的工程材料有关，所以我不会以传统的方式将它们标记为生物材料。我会给你一份有价值的参考论文。
再保险:SEM-Biomaterials
谢谢马吉德和阿曼。关于生物材料原位透射电镜研究的论文很少。最近，我的小组(臧剑锋博士)利用扫描电镜对棒状病毒基复合纳米纤维进行了拉伸测试，见下面的论文。我认为原位瞬变电磁法将对结构变化与变形行为之间的关系提供更多的见解。
吴磊，臧建峰，Andrew L. Lee，牛中伟，Gary Horvath, Vaughn Braxton，
Arief Cahyo Wibowo, Michael A. Bruckman, Soumitra Ghoshroy, Hans-Conrad zur Loye，
李晓东，王茜，“静电纺丝加工，结构与机械”
棒状病毒基复合纳米纤维的表征，《材料杂志》
化学，21(2011)8550-8557。
EBID碳的原位SEM和TEM
在许多情况下，人们使用EBID沉积碳以将纳米线粘合到拉伸阶段。EBID炭的力学性能对原位试验具有重要意义。下面的文章可能有助于了解粘结对测试结果的影响程度。
丁伟，d.a Dikin，陈欣，r.d. Piner, R.S. Ruoff, E. Zussman，
王新楠，李晓东，“氢化非晶态材料的力学”
电子束诱导石蜡沉积的碳沉积
先驱，”应用物理学报，98(2005)014905。
样品制备
亲爱的阿曼
谢谢你提出这个话题。我们也开始研究用于燃料电池的材料的尺寸效应和弹性特性(因为层厚/薄小于20微米)。
我想从每个人那里得到关于试样(张力)制备的见解。正如我们所知，FIB的主要问题之一是它不是一个廉价和快速的解决方案。其中一个解决方案是使用高强度低能量氩气来制造样品，这可能会导致样品的缺失(几何形状取决于掩模的类型)，但是它有什么主要的缺点吗?
谢谢
美联社
ORNL
样品制备
样品制备中的FIB是讨论最多的话题，结论是:离不开它，也离不开它(就像德里-卡拉杜一样)。我对高强度激光技术不是很熟悉。你能给大家发个参考吗?我很期待。
瞬变电磁法原位电迁移
我们在TEM内进行了电迁移研究，只是样品与传统样品不完全相同。我们的样品是独立的，而不是完全受底物/钝化的限制，所以通过改变边界条件可以做很多事情。然而。我们仍然可以测量阳极和阴极的局部应力，以确认电子风引起的应力。由于样品是独立的，因此样品中的温度分布呈抛物线状。我们看到:
1.最初2-3纳米的晶粒铂开始迅速生长到~25-30纳米。
2.随着电流密度的增加，生长减慢，晶粒开始旋转
3.晶粒生长速度减慢至60-70纳米，晶粒旋转停止，位错开始出现。
4.进一步增大电流密度导致试样在6x10^6 A/cm^_2时断裂
一个单一的实验允许我们绘制变形机制作为电流密度/机械应力的函数。另一种看待它的方法是，单个样品将使我们能够研究各种晶粒尺寸的机械性能。
透射电镜下的疲劳研究
如前所述，瞬变电磁法较差的时间分辨率使原位疲劳研究不具有吸引力。我的意思是，我们可以在10千赫的频率下做实验，但什么也看不见。所以我们对独立铝进行了2到10赫兹的研究。
样品从来没有失败过，所以我们切了一个几乎一半宽度的缺口(如果有应力集中，它将导致缺口处约5 GPa的应力)。然而，经过数百万次循环后，样品并没有失效。我们的建议是，位错继续通过电子透明膜的表面逃逸，并且晶粒旋转(由下面视频中的对比变化标记)是可逆的。没有机会产生持久的滑移带，因此不会产生疲劳裂纹。样品实际上从来没有失败过，但40美元/小时的TEM费用让我失望了(并不是我很不高兴)。
http://www.personal.psu.edu/mah37/Fatigue_paper_High%20Stress.wmv
总体效果是缺陷不敏感-由尺寸效应引起(由于厚度小而留下试样的缺陷)
库马尔,美国;阿拉姆，m.t.;李建军，张建军，纳米铝薄膜的疲劳不敏感性研究，机械工程学报，vol . 20, no . 1, pp. 53 - 58, 2011
如何参与这个讨论
最简单的方法就是引用一篇你觉得有趣的论文(最好是你最近的作品，甚至不一定是你的)。或者，如果你不是一个实验主义者——向实验主义者抛出一个挑战，刺激他们。
聚合物电力学的原位研究
嗨,阿曼,
谢谢你发表了这样一个有趣的话题，并领导了这个话题。上面的讨论似乎主要集中在原位扫描电镜和透射电镜上，它们是探索“硬材料”(如金属、陶瓷)力学的有力工具。我想分享一下我们的经验用光学显微镜观察“软材料”(如聚合物、凝胶、细胞)的原位力学。正如您所提到的，光学显微镜的灵活性和大的工作体积使我们能够将显微镜与其他设备如高电场/磁场发生器相结合。该系统可用于探索力学与其他学科之间的各种多物理场问题。一个例子是电活性聚合物的变形和不稳定性的现场观察。
王启明，张林，赵玄和，超高电场下聚合物的折痕不稳定性，物理学报，26,118301(2011)。
视频
关于力学工作的讨论。万博manbetx平台
聚合物电力学的原位研究
哦，太酷了!!谢谢分享。特别感谢你让讨论超越了TEM或SEM。我真诚地希望其他应用(光学，AFM，拉曼，x射线等)。这个周末我打算读这篇论文。
就地拉曼试验协同测量
邓伟林，天津大学力学系
嗨，阿曼，感谢你分享你关于力学原位研究的想法。由于我的研究领域是实验力学，我想说的是，原位力学研究是非常强大的，它可以为我们提供大量关于材料变形和结构演变的信息。我认为我们对原位研究的概念是一致的，即协同测量。结合SEM/TEM技术，原位拉曼测试可以提供大量的变形过程信息。我们正在努力。完成实验后，我想分享一下我们的实验。
最好的
邓wei-lin
原位拉曼
拉曼材料似乎具有很高的潜力，但在现场测试中利用率也很少。可能是因为它比机械更吸引化学人。我相信这对于多物理场类型测试是必不可少的。下面的图表(取自网络——不是我的)说明了原因。
http://www.personal.psu.edu/mah37/raman.jpg
原位拉曼响应
谢谢你，阿曼，提供拉曼图。拉曼测试是一种非常流行的工具，吸引了许多化学/物理领域的研究人员。然而，它确实揭示了材料的内部结构，这与微观尺度上的应力/应变有关。从图中你可以看到，拉曼测试可以告诉我们关于测试材料的频率、宽度和强度等丰富而有利的故事。这是我们小组的一个典型研究:http://iopscience.iop.org/0957-4484/22/22/225704．
顺便说一句，我对TEM也很感兴趣，从这次非常好的讨论中学到了很多。我要研究它。再次感谢你。
扫描电镜原位观测
谢谢你，阿曼，用许多有思想的问题开启了一个很好的讨论。
上面讨论的大部分是利用瞬变电磁法进行原位观测。我将在扫描电镜中对断裂的现场观察进行评论。扫描电镜观察不能像透射电镜那样提供观察位错的分辨率，但对于研究先进材料(如纤维复合材料)的微尺度破坏力学仍然非常有用。
我们已经开发了一些加载装置，用于ESEM(环境扫描电子显微镜)的机械测试。ESEM是有用的，因为试样表面不需要导电。因此，新破裂的表面可以成像，因为它们不充电。
ESEM测试在很多方面比TEM测试更容易(我认为)。样品尺寸(也包括厚度)可以在毫米或厘米量级，因此样品制备不是很困难。相对较大的试样尺寸使其更容易开发各种加载装置，可以进行先进的和分析良好的力学测试实验。例如，我们开发了加载装置，用于进行拉伸测试，压缩，3点和4点弯曲以及稳定的I型和混合模式开裂实验，进入ESEM的真空室。
对于断裂实验来说，挑战之一是开发能够使裂纹稳定扩展的加载装置。例如，对于模式I，我们使用DCB(双悬臂梁)试件加载纯弯矩-而不是像标准DCB那样的横向力。
以下是对我们工作的一些参考:
Sørensen, b.f, horwell, A.， Jørgensen, O.， Kumar, A. N.， Engbæk, P.， 1998，“原位观察裂纹机制的断裂阻力测量方法”，j。陶瓷。Soc．第81卷，第661-9页
Sørensen, b.f.和Jacobsen, t.k.， 2000，“复合材料裂纹扩展:r曲线和桥接定律的适用性”，采购产品塑料橡胶及复合材料，加工和应用，第29卷，第119-33页。
陈晓明，2001，“多孔陶瓷层的裂纹扩展”，J. m.。陶瓷。Soc。，Vol. 84, pp. 2051-9.
s * rensen, b.f, horwell, A, Skov-Hansen, P, 2002，“Bi-2223高温超导带的裂缝形成的原位观察”，物理学C:超导及其应用，第372-376卷，第1032-5页。
Sørensen, b.f.， Gamstedt, e.k.， Østergaard, R. C, and Goutianos, S.， 2008，“交叉光纤桥接的微观力学模型-混合模桥接规律预测”，材料力学，第40卷，第220-4页。
扫描电镜原位观测
非常感谢你分享的参考资料，我很抱歉，如果总的印象是这个杂志俱乐部是面向TEM的。扫描电镜一直是机械师的工作机器——事实上，扫描电镜是一种更万博体育平台适合于导电性能不好的材料的技术(我认为生物材料也很合适)。
现场测试挑战
从材料力学和物理的角度来看，多物理场越来越受到人们的关注。这是一个多尺度现象，但我个人关注的是机械，电气，热等领域之间的耦合“由于长度尺度”(特别是对于金属等材料，在宏观尺度上表现出弱耦合或没有耦合)。由于试样尺寸具有这种效果，原位测试可以指出尺寸或变形行为的哪个方面是导致金属的导热性或电阻率变化的原因。
实验(原位或非原位)非常困难，因为纳米尺度的力学测试不仅具有挑战性，而且需要对多物理场类型测试的电和热边界条件进行细致的关注。我希望在这个领域看到更多的工作，以及您对这个主题的看法。
现场测试挑战
另一个具有挑战性的问题可能是材料原位行为的高温(bbb1000℃)研究。如果横截面是纳米级的，将热量“注入”到样品中是非常困难的。另一方面，局部加热(对于原位腔室来说是必须的)对于较大的截面是困难的。文献中有MEMS加热器，但将其与样品和力/位移传感器集成还有待观察。对于金属样品，一种不太优雅的方法是电阻加热。下面的超低磁透射电镜视频(不会显示GB或缺陷)显示了电迁移，温度，应力等对失效模式的作用。
http://personal.psu.edu/suk191/Pt_point1.wmv
用水分子进行现场力学测试
非常感谢有见地的讨论。
另一个挑战是在恶劣环境中进行现场测试。例如，水分子对纳米结构机械性能的影响。扫描电镜和透射电镜需要真空。但对于AFM，它不是必需的。AFM可以在露天工作。我的团队(博士生杨颖超)与王国峰教授合作使用了这种新颖的原位AFM力学测试技术。我们发现水分子可以诱导ZnO纳米带的硬化。详情请参阅以下文件。
杨颖超，王国峰，李晓东，“水分子诱导ZnO纳米带的硬化”，纳米快报， 11(2011) 2845-2848。