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测量时看:力学中的原位研究(9月期刊俱乐部主题)
*参加这个俱乐部很简单，i)如果你在这个领域工作，发送你论文的参考/摘要;ii)如果你不是实验主义者，发送一个挑战概念/问题/expt:)*
2011年9月杂志俱乐部的主题是“力学的原位研究”。基本概念是在显微镜下进行实验，这样典型的定量信息(应力、应变、裂纹长度等一些明显的信息)就可以通过实时显微镜输出来增强。优势是多方面的;(i)人们可以“看到”变形和破坏过程，以减少建模中的智能猜测(ii)实验/边界条件精度得到增强，特别是对于纳米尺度的样品，(iii)可以访问通常不被力学界考虑的各个领域。可视化的力量实际上超出了这三个显著特征，一个替代的例子是《可视化实验杂志》(http://www.jove.com/)．它并不是一本真正意义上的力学杂志，但用图片和视频表达你的想法和经验的概念，可以立即提高传播和学习的效率和活力。
在开始这次讨论时，我高兴地提出几个既能引起协同作用又能引起争议的具体项目。我这次讨论的目的是提出其他问题，或者至少强调现场研究的积极因素，相关的“成本”，以及是否值得这样做以及未来的挑战。在这篇文章的最后，我为热心的读者/参与者添加了一些参考资料。月底，我打算对你们的回复进行总结。
角色参与者:“原位研究”听起来像是硬核实验研究。然而，这种乳霜很少是实验技术，而是科学发现。也许在这方面最好的玩家是理论家/建模者，他们可以挑战实验主义者，以支持/反驳他们的大脑。例如，远在位错被发现之前，它们就已经被预测和建模了——但是看到它们的能力使得透射电子显微镜成为了现在的主力。作为一个实验主义者——我渴望抛出这个问题:在理论/建模研究中，哪些突出的问题可以通过现场研究来最好地解决?或者简单地描述一个你希望实时可视化的模型或假设。其他玩家呢——新材料合成、显微技术和微型化?
工具:换了显微镜，你就换了万花筒里的镜子。光学显微镜在生物材料研究中占据主导地位，但低空间分辨率和只在表面探测可能会使它看起来不那么有吸引力。然而，它可能是唯一配备真正高速摄像机的工具(更不用说设计实验装置的最大工作量了)。原位AFM类型的研究可以提供优质的分辨率。另一方面，透射电子显微镜(TEM)可以可视化内部特征(位错，晶界，空隙-与力学社区直接相关的术语)，达到原子分辨率。但成本(不仅仅是货币)相当高。不仅需要大幅度的小型化来测量任何有用的东西，而且电子薄样品与母体(完全相同的体积)材料相比可能表现出不同的行为(类似于忘记在模拟中应用周期边界条件?)
我期待一场关于大量问题的丰富讨论，包括(I)“实时显微镜”对力学是否或有多重要。常规的死后显微镜检查足够吗?原位应变(没有应力或应变测量)足够吗?(ii)是“眼见=相信”，还是其他我们看不到但仍然存在的东西?(3)只探测非常小体积的物质会有什么不希望看到的后果?(iv)显微镜本身对标本做了什么(照射/植入)?(v)样品制备的挑战是什么(例如，使用聚焦离子束安全吗?)，(vi)测量残余应力有多重要?(vii)自动数据收集有多重要?(viii)是否有任何方法可以改善可视化过程的可怕的时间分辨率?我相信还有很多其他的问题，我希望我们能够尽可能多地进行统计和讨论。
行业:均匀拉伸、压缩和纳米压痕是正在进行的两种主要类型的实验。在断裂、疲劳、蠕变以及双材料界面的明确研究方面明显缺乏。是否有其他迫切的需求(例如高温或低温实验?)
《新领域:力学》无缝整合了本质上非机械的现象。电池、燃料电池、电化学;热电/热声学(目前)只是两个高攀的例子。然而，关于多畴的原位研究还很少。例如，原位STM或SThM研究可以从根本上提高我们在电子结构或热输运的应变依赖性方面的知识。我相信，通过从拉伸/压缩测试转向多物理问题，现场研究可以获得真正的成本效益优势，其中可以进行热、电、光、磁等测量，以调整微观结构和变形。例如，原位技术对合成/生长反应器特别有效(例如:http://www.youtube.com/watch?v=B099DRAX_X4&feature=related)，或研究相变。另一条同样具有挑战性(也是有益的)的道路是研究活细胞、组织和其他生物材料。
下面的论文列表是不完整的，所以请随意添加。
定量技术导向论文:
点Minor, E.A. Stach，和J.W. Morris, Jr.，“电子显微镜中的定量原位纳米压痕”，应用物理通讯，79,no. 1。11，(1625-1627) 2001。哈克，M.和赛义夫，M.， 2002。SEM和TEM下纳米尺度试样的原位拉伸试验。实验力学42，123 - 128。
I. Chasiotis, W.G. Knauss，“在原子力显微镜的帮助下研究MEMS材料的新型微拉伸测试仪”，《实验力学》42(1)，第51-57页，(2002)。
朱勇，N. Moldovan和H.D. Espinosa。“用于纳米结构原位电子和x射线显微镜拉伸测试的微机电负载传感器”，应用物理快报，第86卷，第1号，第1条。第013506号，2005。
概述:
王ZL。2011，电子显微镜的微尺度科学与纳米尺度工程。电子显微镜2011;60:S269
Hosson JTM, Luysberg M, Tillmann K, Weirich T.透射电子显微镜的进展:原位纳米压痕和原位应变实验，EMC 2008第14届欧洲显微镜会议，2008年9月，亚琛，德国。施普林格柏林海德堡，2008年。p.463。
生物和无机材料在微观和纳米尺度的原位力学测试。MRS Bulletin 2010;35:347。李志强，李志强，李志强，等。电子显微镜定量原位力学试验。MRS Bulletin 2010;35:354。李霞，Chasiotis I, Kitamura T.原位扫描探针显微镜纳米力学测试。MRS Bulletin 2010;35:361。李国强，李国强，李国强。原位弹性应变测量?衍射和光谱学。MRS Bulletin 2010;35:368。Gai PL, Sharma R, Ross FM。环境(S)反应条件下气-液-固相互作用的透射电镜研究。 MRS Bulletin 2008;33:107
应用型论文:
Haque, M. A. & Saif, M. T. A.“独立纳米尺度薄膜的变形机制:定量原位TEM研究”，国家科学院院刊，101卷，第17期，pp. 6335-6340, 2004。
Zhu Y.和H.D. Espinosa，“一种用于原位电子显微镜的机电材料测试系统及其应用”，美国国家科学院学报，2005。102(41): p. 14503-14508。
Cumings J, Zettl A, Rotkin S, Subramoney S.利用原位TEM探针测定纳米管的电气和机械性能，碳纳米管应用物理。施普林格柏林海德堡，2005年。p.273。
单志伟，R.K.米什拉，S.A.赛义德·阿西夫，O.L.沃伦和A.M.辅修，“亚微米直径Ni晶体的机械退火和源限制变形”，自然材料，7，第2期，(2008)，第115-119页
吴海涛，李志强，李志强。亚微米铝单晶中位错形核和逸出的原位观察。Nat Mater 2009;8:95。
Rajagopalan, J.， C. Rentenberger, H. P. Karnthaler, G. Dehm，和M. T. A. Saif，“纳米晶金属微塑性和包辛格效应的原位透射电镜研究”，材料学报，第58卷，第14期，第4772-4782页，2010年8月。
郑凯，王超，程艳青，岳勇，韩旭，张震，单震，毛世祥，叶明，尹勇，马娥。电子束辅助纳米级非晶二氧化硅超塑性成形。Nat comm2010;1:24。
6010页，1515-1520
Espinosa HD, Juster AL, Latourte FJ, Loh OY, Gregoire D, Zavattieri PD。鲍鱼壳增韧的片剂级起源及合成复合材料的转化。Nat comm2011;2:173。
评论
纳米线原位扫描电镜屈曲及标定
非常感谢Aman发布了这么热门的实验力学话题。SEM/TEM技术的进步使我们有机会在现场真实地看到样品并同时测量力和位移。所列的论文对于我的研究生课程来说也是非常优秀的。
下面请参阅我们关于纳米线原位扫描电镜屈曲和校准的论文。在这项工作中，单晶硼纳米线的弹性模量是通过在扫描电镜内用纳米机械手屈曲单个纳米线来测量的。通过对被弯曲的纳米线进行透射电镜截面成像，建立了纳米线原位屈曲测试的通用校准程序，以消除扫描电镜测定纳米线截面时的相对误差。
林嘉鸿，倪海，王新南，张明，赵宇杰，李晓东，“单晶硼纳米线的原位屈曲纳米力学表征”，机械工程学报，6(2010)927-931。
纳米线原位扫描电镜屈曲及标定
克里斯,
非常感谢你让这篇文章变得有粘性。当你的论文上线时，我怀着极大的好奇心(尤其是独特的屈曲模式)读了它。考虑到屈曲中边界条件的敏感性，这是一个相当具有挑战性的问题。
阿曼
纳米线原位扫描电镜屈曲
小东,
感谢讨论纳米线的原位扫描电镜屈曲。我认为屈曲可能是一种可行的纳米线力学测试方法，除了其他报道的原位方法，如拉伸、弯曲、振动等。正如Aman所指出的，边界条件是非常重要的。然而，请注意，屈曲力与张力相比是非常小的。电子束诱导沉积等夹紧方法已被用于在张力下断裂纳米线。所以我们可以很有把握地假设固定-固定边界条件成立如果两端被夹住。
另一方面，原位屈曲测试相对容易(例如，与三点弯曲相比)。因此，屈曲可能是探测纳米线在弯曲(非均匀应力状态)下响应的一种简便方法。众所周知，由于表面效应，纳米线弹性依赖于加载模式(例如，张力与弯曲)。事实上，我们进行了原位扫描电镜拉伸和屈曲测试，发现了明显的加载模式依赖性(除了尺寸依赖性)。请看下面的文章。
大量的数值模拟研究了纳米线的拉伸响应，但对纳米线屈曲的研究有限，包括临界屈曲应力(或应变)、后屈曲和屈曲诱导断裂。
徐飞，秦强，顾玉玉，朱勇，“不同负载模式下ZnO纳米线的力学性能”，纳米材料学报，vol. 3, pp. 251 - 251, 2010。
原位透射电镜
阿曼,
就像克里斯已经说过的，非常感谢你把这个热门话题放在一起。期待一场热烈的讨论，因为你指出了许多棘手的问题。
在此，我愿就各位提出的问题简单谈几点看法:
(i)是否或如何
重要的是力学的“实时显微镜”。是常规的
尸检显微镜检查足够了吗?原地应变(无应力或应变?
测量)足够了吗?
通过比较前后的状态，你可以得出很多结论。但还有更棘手的例子(我们每个人都至少有一个这种情况的演示视频;-))，你真的需要“看看”会发生什么。原位应变是一种有效的技术，可以大致了解发生了什么，但如果可以，为什么不直接进行定量测试呢?
(ii)是“眼见=相信”，或者其他什么
看不见但还在吗?
眼见为实会让事情变得简单，但不要因为你看到了什么就盲目相信，因为它可能只是一个人工制品。作为一个像Aman一样的电子显微镜研究人员，我们当然知道有局限性。在扫描电镜中，你只能看到表面，样品体积中发生了什么仍然是科学创造力和后期表征的问题。在TEM中，你可以看到“一切”……但前提是它是可见的。消光条件会隐藏某些特征(例如位错)。或者运动可能发生在成像区域外几纳米处。这时，定量测试就派上用场了:如果你看到一些事情发生了，你可以把它与你的机械数据联系起来，那么你就可以合理地假设你抓住了重要的部分，不管发生了什么看不见的特征或在你的视野之外。如果你没有看到任何结构变化，而样品变硬，软化，....，then you miss the important things as they are out of contrast or happening somewhere else.
(3)什么是
只探测非常小体积的物质的不希望的结果?
这是如何在模型中实现的呢
散射。当样本越来越小时，随机性也不会提高。我的体积中有一个还是两个错位?或者可能没有，在弹性极限处变形?(1)此外，我们最近证明，辐照铜的屈服强度可以从小型化样品中测量，但表现出一些散射(2)。我们将需要更好的统计模型来处理这些问题。当然，表面分数增加了，直接引出了下两点。
(iv)显微镜做什么
本身做标本(照射/植入)?
这很大程度上取决于你的材料。对于金属，我们感到相当安全。但随着即将到来的环境tem和生物材料的发展，这将成为一个更大的问题。真空、低温、高强度电子束……并不是每一种材料都能毫无问题地维持这样的条件。想想早期对石墨烯的观察。从本质上讲，这些人在样本上射洞，然后看着它们长大。一旦你将电压降低到敲除阈值以下(3)，你就可以对样品进行几乎永久的成像，并获得原子信息(4)。
(v)什么是
样品制备中的挑战(例如，是聚焦离子的使用
梁安全吗?)
FIB和许多制备方法一样，通常不安全。你在近表面结构中产生了大量缺陷(5)。因此，如果你对研究原始体积感兴趣，你需要在之后修复你的样品(1)。如果你的样品包含许多内部缺陷(2)，FIB损伤将是次要的问题。因此，FIB是非常方便的，但人们应该记住它可能的实质性修改。
(vi)测量残余应力有多重要?(七)
自动数据收集有多重要?
大量薄膜文献告诉我们残余应力很重要。局部残余应力(应变)测量的方法也非常完善(6)。
(viii)是否有办法
改善可视化过程可怕的时间分辨率?
这是原位测试最糟糕的地方。我每秒可以获得数千个数据点，但每秒只有33帧左右。如果你运气不好，动作就会发生在两个视频帧之间。但是现在出现了一些新的探测器，可以以每秒100帧的速度工作。目前还不确定它们是否商业化，但它们将改变我们的观看方式。
当然，这些参考文献只是一些选择，并不全面:
(1）http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S135964541000337X
（2）http://www.nature.com/nmat/journal/v10/n8/full/nmat3055.html
（3）http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/nl9011497
（4）http://www.nature.com/nature/journal/v464/n7288/full/nature08879.html
（5）http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921509307000597
(6）http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921509311007660
(7）http://ncem.lbl.gov/TEAM-project/
原位透射电镜
热烈的讨论从你开始，丹!非常感谢添加推荐信。
1.毫无疑问，数字和图片一起可以使收益最大化。虽然我自己也这么做，但由于简单，我经常忍不住要进行原位拉伸实验。
2.我预测“眼见为实”将是讨论最多的部分。我相信我们所有人都检查错位隐形，光束加热等常规检查。但是有些时候我们面对的问题已经在补充视频中得到了解答。
3.非常好的一点是探头体积小。在不同的想法-我喜欢纳米压痕(即使我不这样做)比拉伸更好，因为小的探测体积考虑到所有的行动。扭转对于这个目的也很有帮助。
4 & 5。是的，这是另一个热床。我们讨论得越多，就越要小心。
7.我一直在阅读有关下一代TEM概念和进展的论文。非常渴望看到这些实现和可用。
再次谢谢你，丹。
原位测试
感谢Aman及时提出这个问题。也感谢丹和晓东非常富有成效的评论。丹，说说你的观点。特别是关于第四点。除非对给定的材料建立了安全的电子能量，并仔细验证，否则人们会从扫描电镜和透射电镜得到许多误导性的观察结果。我希望，现有的文献没有太多这样的结果。关于第一点，原地的张力是否足够?也就是说，没有应力测量。我想，问题是，我们真的能在某些机制被激活的区域测量压力吗?我们当然可以测量与局部应力有关的宏观应力。但除非已知远场宏观应力到局部应力的映射关系(如线弹性断裂力学中远场应力到局部裂纹尖端应力)，否则局部应力仍是未知的。正是这种局部压力驱动了局部机制。 So, in situ stress-strain measurement is still a utopia.
到目前为止，原位试验仅限于观察位错及其运动。我彷徨着，在地平线上有没有什么东西可以“看到”其他缺陷的动态。
塔希尔
局部应力-应变测量
这确实是最大的挑战之一，充分利用现场测试。到目前为止，我们所做的只是“在观察小体积材料的同时测量全局施加的应力/应变”(由电子束探测)。换句话说，观察位错或GB在可测量的远场应力下运动本身仍然是一个巨大的挑战——更不用说局部应力-应变测量了。
较好的消息是，局部应变的合理估计可以通过选定区域电子衍射得到。在这里，衍射环图案的直径与该特定xtallographic平面的原子间距离相关。因此，通过比较应力状态和非应力状态的直径，可以准确地测量应变。不太好的消息是——空间分辨率不是最好的——所以我们得到了几十纳米的平均值(相当局部)
在下面的图中，我们展示了两种衍射模式-一个在缺口尖端，另一个远离缺口。这是我们在最近的一篇论文中使用的一个证据，我们认为应力集中的概念可能不适用于缺少gnd的纳米晶金属(可能被GB运动所取代)。
李晓燕，高华坚，桑迪普·库马尔，应力集中与纳米晶金属有关吗?《纳米通讯》，2011年第11卷第6期，页2510-2516,2011。
集成材料表征工具箱
阿曼,
谢谢你发起了这次有趣的讨论，并提出了几个深思熟虑的问题。我同意Dan和Taher的观点，我们必须了解显微镜对样品的作用(例如，可能的样品加热，对缺陷迁移率的影响等)。此外，我还看到了Ian Robertson等人最近写的一篇评论文章。它提供了一个广谱材料表征工具箱(不仅是SEM/TEM，还包括x射线断层扫描、中子断层扫描、原子探针断层扫描等)的优秀总结和未来方向。我相信这些工具可以增强我们“边看边测”的能力。
Ian M. Robertson, Christopher A. Schuh, John S. Vetrano, Nigel D. Browning, David P. Field, Dorte Juul Jensen, Michael K. Miller, Ian Baker, David C. Dunand, Rafal Dunin-Borkowski, Bernd Kabius, Tom Kelly, Sergio Lozano-Perez, Amit Misra, Gregory S. Rohrer, Anthony D. Rollett, Mitra L. Taheri, Greg B. Thompson, Michael Uchic，王xun - li和Gary Was，“面向集成材料表征工具箱”，材料研究杂志(2011)，26:1341-1383。
原位透射电镜
阿曼和所有的人，
感谢有趣的讨论!根据我自己的经验，我想指出一些关于原位瞬变电磁法的事情。
1.让我们对原位SEM/TEM更加乐观，很多显微镜学家认为原位TEM是电子显微镜的未来。畸变校正技术已经存在，这使得SEM/TEM在空间和能量分辨率方面比以前更强大。现在有几个小组正在研究低至30 kV的加速电压，但仍具有亚埃分辨率的低压交流瞬变电磁法，将大大降低样品的连锁损伤。
2.很多时候，通过做一个“空白光束”实验来与有光束的实验进行比较，你就会很好地了解你有多少光束的影响。我们正在进行锂离子电池(LIB)的原位研究，众所周知锂对电子束非常敏感，很多电池人问我们电子束对我们的实验有多大影响。我们做了梁坯试验，结果与梁上试验结果相似。但电池研究人员仍然质疑原位电池与真实电池系统的相关性，因为两者之间的实验配置是如此不同。幸运的是，我们可以比较两者之间的循环结果，结果是非常有希望的。例如，我们最近在原位研究中预测Ge在充电速率和可循环性方面比Si更好，在传统电化学电池上的独立研究也得出了类似的结论，这增加了我们原位研究的信心。在这种情况下，我们的现场研究提供了为什么Ge具有比Si更好的性能的见解，而这种见解无法通过任何其他方法获得。我们有很多这样的例子。
3.关于原位力学试验，一个关键问题是:我们能否做更多的定量而不仅仅是定量测量?应力-应变图中是否存在单位错敏感性?这些似乎是工具性有限的。
4.光束加热效应:我想说，对于金属来说，这应该不重要。我们将Ga(熔化T ~30 oC)放入TEM，在正常成像条件下，我们没有看到Ga的熔化，这意味着光束加热应该小于30 oC。但就像塔希尔说的，这是物质依赖的。
总之，我想说的是，原位透射电镜有很大的发展前景，随着电子显微技术的进步和各种原位固定器的可用性，如机械、偏压、光学、液体、气体固定器，TEM的能力得到了极大的扩展，TEM已经从传统的结构碳化工具发展到纳米或皮级测量机器。原子结构和电、机械、热、光、磁和电化学性质都可以在TEM中测量。
原位透射电镜
1.不幸的是，更高的空间和时间分辨率是技术开发人员的目标，而我们普通用户能做的很少，只能等待技术的出现和可行。一个例子是在瞬变电磁法中安装高速摄像机。所以我们耐心地等待进入。
2.空白光束实验优秀点;我认为这对新手来说是一个很好的建议。事实上，这对推销半定量实验也大有帮助。我同意你们所有人的看法，定量是最好的，但定性总比没有强。空白光束实验只会提供数据，但不会显示任何东西，当光束打开时，我们会看到一些东西(剩下的取决于我们如何聪明地分析这些定性信息，并提出物理或数学模型)
3.“单位错敏感性”——正如塔赫尔所指出的，这属于乌托邦:)我认为有可能测量到如此小的应力，以至于单位错可以被操纵——但问题是，迄今为止，应力测量只是全球性的。
我非常感谢你的总结。我也相信，这一切都会成真。如果设备或接入更便宜，这个过程可能会加速。我的爱好是开发测量所有热物理性质的工具。但最大的挑战是支架开发的成本——远离单一PI覆盖范围
TEM-Biomaterials
Majid Minary
博士后
机械工程
西北大学
www.minary.info
阿曼,
谢谢你们有趣的讨论。正如您所简要提到的，关于生物材料原位透射电镜的研究并不多。
特别是通过研究骨骼甚至单个胶原原纤维的变形机制，可以获得很多信息。
我知道，在瞬变电磁法下，生物材料将远离其原始状态。然而，我仍然相信变形机制不会发生剧烈变化。
你对此有什么看法?如果你能发布任何关于生物材料瞬变电磁法的参考资料，我将不胜感激。
最好的
马吉德
原位透射电镜
这是一个很好的话题，我希望我是一个生物材料专家!我的理解是，在某种程度上，真空远离原生状态，这将在原位TEM数据中反映出来。你说得对——骨骼、牙齿等材料的状态差异可能较小，而细胞和组织等较软材料的状态差异则非常显著。在不需要水化状态的材料中进行测试是很有可能的，比如蚕丝纤维(我在扫描电镜中做过一次)。我还对一个洋葱细胞样本进行了原位测试——干燥时显示出很高的硬度(3gpa)，但我确定水化后会发生变化。
我的感觉是，随着液体细胞支架的出现，即使是水合实验也可以进行。不是去掉自液电池支架，而是增加了微型传感器和执行器。不幸的是，空间并不大，但我相信这是可能的。然而，这是一个原位探针显微镜可以非常有用的领域。
大多数关于TEM的论文都是关于真正的生物应用的工程材料，所以我不以传统的方式将它们标记为生物材料。会给你一份有价值的参考论文。
再保险:SEM-Biomaterials
谢谢马吉德和阿曼。生物材料的原位透射电镜研究论文很少。最近，我的团队(臧剑锋博士)利用扫描电镜对基于病毒的棒状复合纳米纤维进行了拉伸测试，见下面列出的论文。我认为，原位瞬变电磁法将使人们更深入地了解结构变化与变形行为之间的关系。
吴磊，臧剑锋，Andrew L. Lee，牛中伟，Gary Horvath, Vaughn Braxton，
Arief Cahyo Wibowo, Michael A. Bruckman, Soumitra Ghoshroy, Hans-Conrad zur Loye，
李晓东，王倩，“静电纺丝加工，结构与机械
杆状病毒基复合纳米纤维的表征，“材料杂志
化学，21(2011)8550-8557。
EBID碳原位扫描电镜和透射电镜
在许多情况下，人们使用EBID沉积碳，将纳米线粘结到拉伸阶段。EBID碳的力学性能对原位测试具有重要意义。下面的文章可能有助于了解粘结对测试结果的贡献。
丁伟文，迪金，陈晓曦，皮纳，鲁夫，祖斯曼，
王新南，李晓东，“氢化无定形力学
电子束诱导石蜡沉积的碳沉积
先驱，“应用物理杂志，98(2005)014905。
样品制备
亲爱的阿曼
谢谢你提出这个话题。我们还开始研究燃料电池中使用的材料的尺寸效应和弹性性能(因为层数<20微米厚/薄)。
我想从每个人那里得到关于样品(张力)准备的见解。如我们所知，FIB的主要问题之一是它不是一个便宜和快速的解决方案。其中一个解决方案是使用高强度低能量氩气来制造样品，这可能会导致样品的数量减少(几何形状取决于掩模的类型)，但它有什么主要的缺点吗?
谢谢
美联社
ORNL
样品制备
样品制备中的FIB是讨论最多的话题，结论是:没有它不能生活，也不能生活(就像德里-ka laddoo)。我对高能氩技术不是很熟悉。为了大家方便，你能发一份参考资料吗?我很期待。
瞬变电磁法原位电迁移
我们在透射电镜中进行了电迁移研究，只是样品与传统样品不完全一样。我们的样品不是完全被衬底/钝化所限制，而是独立的，所以通过改变边界条件，这就做了很多。然而。我们仍然可以测量阳极和阴极的局部应力，以确认由于电子风引起的应力。样品中的温度分布变成抛物线，因为样品是悬空的。我们看到:
1.最初2-3纳米颗粒的铂开始快速生长到~25-30纳米。
2.随着电流密度的增加，晶粒生长速度减慢，晶粒开始旋转
3.晶粒生长减慢至约60-70 nm，晶粒旋转停止，位错开始出现。
4.电流密度的进一步增加导致试样在6x10^ 6a /cm^_2处断裂
一个单一的实验使我们能够绘制变形机制作为电流密度/机械应力的函数。另一种看待它的方法是-单个样品将允许我们研究各种不同晶粒尺寸的力学性能。
瞬变电磁法疲劳研究
正如前面所哀叹的，瞬变电磁法的时间分辨率不高并不能使原位疲劳研究具有吸引力。我的意思是，我们可以在10千赫的频率下做实验，但什么也看不见。因此，我们对悬浮铝进行了2到10赫兹的研究。
样品从未失效，所以我们切割了一个几乎一半宽度的缺口(如果存在应力集中，将导致缺口处约5 GPa的应力)。然而，在数百万次循环之后，样本并没有失败。我们提出的是位错继续通过电子透明薄膜的表面逃逸，并且晶粒旋转(在下面的视频中通过对比变化标记)是可逆的。不存在持续滑移带，因此不会产生疲劳裂纹。样品实际上从来没有失败过，但40美元/小时的TEM费用让我很沮丧(并不是说我很不开心)
http://www.personal.psu.edu/mah37/Fatigue_paper_High%20Stress.wmv
总体效果是缺陷不敏感-由尺寸效应引起(由于厚度小而使缺陷离开试样)
库马尔,美国;m.t.阿拉姆;王志伟，王志强，纳米级悬浮铝薄膜的疲劳不灵敏度研究，机械工程学报，vol . 20 Issue:1, pp. 53 - 58, 2011
如何参与讨论
让讨论多产的最简单方法是引用一篇你觉得有趣的论文(最好是你最近的工作，甚至不一定是你的)。或者，如果你不是一个实验主义者，你可以给实验者一个挑战来刺激他们。
聚合物电力学的原位研究
嗨,阿曼,
谢谢你发表了这么有趣的话题，并引领了这个话题。上述讨论似乎主要集中在原位扫描电镜和透射电镜上，它们是探索“硬材料”(如金属、陶瓷)力学的有力工具。我想分享一下我们的经验用光学显微镜观察“软材料”(如聚合物、凝胶、细胞)的原位力学。正如你所提到的，光学显微镜的灵活性和大工作体积使我们能够将显微镜与其他设备(如高电场/磁场发生器)耦合起来。该系统可用于探索力学与其他学科之间的各种多物理问题。一个例子是原位观察电活性聚合物的变形和不稳定性。
王启明，张林，赵宣和，高聚物在超高电场作用下的折痕与弹坑不稳定性，物理学报，36(1)，457 - 457(2011)。
视频
关于力学工作的讨论。万博manbetx平台
聚合物电力学的原位研究
哦，太酷了!!谢谢分享。特别感谢让讨论超越TEM或SEM。我真诚地希望其他应用(光学，AFM，拉曼，x射线等)。这个周末我要看这份报纸。
原位拉曼试验协同测量
邓伟林，天津大学力学系
嗨，Aman，谢谢你分享你关于力学原位研究的想法。由于我的研究领域是实验力学，我想说的是，力学的原位研究是非常强大的，它可以为我们提供关于材料变形和结构演化的丰富信息。我认为我们对原位研究有相同的概念，即协同测量。结合SEM/TEM技术，原位拉曼测试可以获得大量的变形过程信息。我们现在正在努力。我想在完成实验后与大家分享。
最好的
邓wei-lin
原位拉曼
拉曼似乎具有很高的潜力，但也很少用于原位测试。也许是因为比起机械游戏，它更吸引化学游戏玩家。我相信它将成为多物理类型测试不可或缺的一部分。下面的图(来自web -不是我的)说明了原因。
http://www.personal.psu.edu/mah37/raman.jpg
响应原位拉曼
谢谢你，阿曼，提供拉曼图。拉曼测试是一种非常流行的工具，吸引了许多化学/物理领域的研究人员。然而，它揭示了材料的内部结构，在微观尺度上与应力/应变有关。从图中可以看出，拉曼测试可以告诉我们关于测试材料的频率、宽度和强度等丰富而有利的情况。下面是我们小组的一个典型研究:http://iopscience.iop.org/0957-4484/22/22/225704．
顺便说一下，我对TEM也很感兴趣，从非常好的讨论中学到了很多东西。我要去研究它。再次感谢。
SEM原位观测
谢谢你，安缦，开始了一个很好的讨论，有很多深思熟虑的问题。
以上讨论主要涉及瞬变电磁法的原位观测。我将对SEM中裂缝的原位观察进行评论。扫描电镜观测不能像tem那样提供观察位错的分辨率，但对于纤维复合材料等先进材料的微尺度失效力学研究仍然非常有用。
我们开发了许多用于ESEM(环境扫描电子显微镜)力学测试的加载装置。ESEM是有用的，因为样品表面不需要导电。因此，新的裂纹表面可以成像，因为它们不充电。
ESEM测试在很多方面都比TEM测试更简单。标本的尺寸(也包括厚度)可以在毫米或厘米的顺序，因此标本的准备不是很困难。相对较大的试样尺寸更容易开发各种加载装置，可以执行先进的和分析良好的力学测试实验。例如，我们开发了进入ESEM真空室进行拉伸试验、压缩试验、3点和4点弯曲试验以及稳定I型和混合模式开裂试验的加载装置。
对于断裂实验，其中一个挑战是开发加载装置，使稳定的裂纹扩展。例如，对于I型，我们使用DCB(双悬臂梁)试件加载纯弯矩-不像标准DCB那样横向力。
以下是我们的一些工作:
Sørensen, B. F.， horiswell, A.， Jørgensen, O.， Kumar, A. N.和Engbæk, P.， 1998，“原位观察裂缝机制的抗断裂性测量方法”，j。陶瓷。Soc．卷81，第661-9页。
Sørensen, B. F.和Jacobsen, T. K, 2000，“复合材料裂纹扩展:r曲线和桥接定律的适用性”，塑料、橡胶及复合材料，加工与应用，第29卷，第119-33页。
Sørensen, B. F.和horiswell, A.， 2001，“多孔陶瓷层界面裂纹扩展”，J. Am.。陶瓷。Soc。，Vol. 84, pp. 2051-9.
Sørensen, B. F.， horiswell, A.， and Skov-Hansen, P.， 2002，“Bi-2223 HTS带裂缝形成的原位观测”，物理C:超导及其应用， Vol. 372-376, pp. 1032-5。
Sørensen, B. F.， Gamstedt, E. K， Østergaard, R. C.和Goutianos, S.， 2008，“交叉光纤桥接的微观力学模型-混合模式桥接规律的预测”，材料力学，卷40，第220-4页。
SEM原位观测
非常感谢你分享的参考资料，如果给人的总体印象是这个杂志俱乐部是TEM导向的，我很抱歉。SEM一直是机械师的主力——事实上，ESEM是一种更适合于万博体育平台不导电材料的技术(我认为生物材料也很合适)。
原位测试挑战
从力学和材料物理的角度来看，术语“多物理”越来越受到关注。这是一个多尺度现象，但我个人关注的是机械、电、热等领域之间的耦合“由于长度尺度”(特别是对于金属等材料，它们在宏观尺度上表现出弱耦合或没有耦合)。由于试样尺寸有这个作用，现场测试可以指出尺寸或变形行为的哪个方面是导致金属热导率或电阻率变化的原因。
实验(在原位或非原位)非常困难，因为不仅纳米尺度的机械测试具有挑战性，还必须仔细注意多物理类型测试的电和热边界条件。我期待看到更多这方面的工作，以及你们对这个主题的想法。
原位测试挑战
另一个挑战问题可能是高温(>1000℃)材料行为的原位研究。如果样品的截面是纳米级的，那么将热量“注入”样品是非常困难的。另一方面，对于较大的截面，局部加热(原位室必须)是困难的。文献中有MEMS加热器，但将其与样品和力/位移传感器集成还有待观察。对金属样品来说，电阻加热是一种不那么优雅的方法。下面的超低磁透射电镜视频(不会显示GB或缺陷)显示了电迁移、温度、应力等对失效模式的作用。
http://personal.psu.edu/suk191/Pt_point1.wmv
水分子原位力学试验
非常感谢有见地的讨论。
另一个挑战是在恶劣环境中进行原位测试。例如，水分子对纳米结构力学性能的影响。扫描电镜和透射电镜需要真空。但对于AFM，它不是必需的。AFM可以在露天工作。我的团队(杨颖超，博士生)与王国峰教授合作使用了这种新颖的原位AFM力学测试技术。我们发现水分子可以诱导ZnO纳米带硬化。详情请见以下论文。
杨颖超，王国峰，李晓东，“水分子诱导ZnO纳米带硬化，”纳米快报， 11(2011) 2845-2848。