2016年9月Journal Club:小型化原位实验的发展与挑战——走向小规模断裂力学

小规模的力学，尤其是在电子显微镜下的原位力学，是我喜欢花时间研究的。在这个月刊俱乐部关于iMechanica的主题中，我想快速回顾一下过去几年微力学领域万博manbetx平台发生的事情，当然，特别强调原位技术，以奠定基础。随后，我们应该回顾一些长期存在的问题，然后再转向裂缝测试领域的最新发展。为了保持信息量的集中，我不会涉及高温测试，并且也提供了大部分的评论论文供参考，而不是参考原始的第一部作品。

在过去的十年中，人们花费了大量的精力来研究小体积材料的力学性能。这是受到Mike Uchic及其同事[1]开创性工作的启发，他们首先使用聚焦离子束(FIB)局部去除材料，以创建小柱以压缩加载。有了这一实验成果，他们还在小单晶体积中遇到了一种新的强度尺寸效应，这让研究人员感兴趣了几年[2-4]。

为了更好地了解潜在的机制，研究人员开发了不同的加载几何形状和原位测试装置，用于扫描电子显微镜(SEM)[5]、透射电子显微镜(TEM)[5,6]或µLaue光束[7,8]，以深入了解样品表面的变形特征演变和内部塑性变形过程。这些技术与分子动力学和离散位错动力学模拟相结合，帮助我们在小尺度上理解控制单晶强度和硬化的位错过程[2-4]。

如今，人们使用已建立的小规模测试技术来解决各种复杂材料和特定微观结构的机械性能问题，这与Uchic及其同事最初设计的方式非常相似。所以如果你想做小规模力学，那就去做吧!你所需要的只是一小块你感兴趣的令人兴奋的材料(但它应该能承受真空和电子束)，一个用于铣削样品的FIB，以及加载它们的可能性。但纳米压痕机无处不在，许多实验室都有可以在扫描电镜或透射电镜下工作的小型加载设备。

当你用FIB机器制作你的第一个样品时，要注意的是:
当涉及到FIB制造时，一个永久的问题涉及到材料表面被撞击的镓离子修饰。当然，在原始材料体积中引入磕碰损坏会比高度缺陷的样品更严重，所以这取决于情况，但任何使用FIB的人都应该关注。

有一些方法可以减少、消除或避免这种损害。通过降低离子能量，或者使用新型的Xe或He基离子显微镜，还原是可能的。然而，它们并不像基于Ga的同类产品那样常见，并且有自己的问题。或者，在~50%的材料同源温度下进行热退火，使空位扩散足以修复FIB损伤[9]，如下图1所示。这当然要求所关注的微观结构能够承受这种热处理。最后，人们可以使用替代的纳米制造方法，如光刻，但这些方法不像FIB那样灵活，并且不允许处理特定地点的材料特性，例如，单个晶界或界面。

图1:FIB制备的Cu柱在退火前(左)和退火后(右)沿[100]区轴成像的HR TEM图像。从[10]。

转向断裂实验，有一堆不同的几何形状，主要涉及缺口柱和梁，如图2所示。

图2:最常见的断裂测试几何形状概述:(a)单端缺口梁，(b)双夹紧缺口梁，(c)双悬臂梁，(d)柱裂。摘自[11]。

虽然这些几何形状对于某些实验(复杂性、视线、缺口可达性等)也有其优缺点，但更迫切需要解决的问题是，是否有一些几何形状的影响会影响这些测试的结果。最近，对Si进行了非常好的系统比较，好消息是，对于所有使用的几何形状(图2)，Si的断裂韧性几乎相同[11]。太好了，几何图形已经算出来了，让我们继续打破一些东西吧!

在这一点上，也许另一个警告是合适的:
纵观迄今为止发表的关于小尺度断裂的文献，大多数工作都集中在低韧性材料上，如半导体、硬涂层、玻璃和金属间成分。这可能有两个很好的理由:(i)只要塑性不存在或仅限于裂纹尖端附近，那么裂纹尖端周围的塑性区应该包含在一个相当大的试样中，并且可以应用经典断裂力学。(2)我们从经验中知道，对于像玻璃这样的脆性材料，表面缺陷或裂纹的样子并不重要，应力集中会使其在那里破碎。

现在，为了将其扩展到更具延展性的材料的断裂，裂纹应该尽可能尖锐以接近原生裂纹成为一个基本问题。人们可以使用聚焦良好的Ga光束来引入缺口，或者留下一些韧带，这些韧带将首先断裂，从而产生天然裂缝。然而，这种韧带将阻止裂纹尖端的原位观察，直到它们断裂。此外，人们可以使用不同的离子进行缺口，以获得更锋利(或更钝)的缺口，或避免裂纹尖端的材料修饰[12]。Ga、Xe和He在CrN断裂梁上的最新对比如图3所示。虽然这些实验在缺口几何形状和根半径上仍然有很大的不同，但它们证明了不同离子源的组合提供了额外的灵活性，可以产生基本上未修改的样品，但可能有尖锐的裂纹。

图3:不同离子(从上到下依次为Ga、Xe和He)产生的缺口CrN光束和断口。比例尺长度为500nm。摘自[12]。

另一种引入精确定位和非常尖锐裂纹的可能性，至少是在纳米级样品中，是用TEM的聚焦电子束溅射材料[13]。这听起来可能是一个有趣的想法，但如果我们打算在TEM中原位测试材料，以获得裂纹尖端开口或裂纹尖端附近的局部位错过程等数量，那么为什么不利用亚纳米光束在你想要的地方引入一个缺口(图4，左下)[13]?值得注意的是，下面所示的原位TEM实验是几年前进行的，我把它留给感兴趣的读者来确定我们发现并改进的实验问题。

图4:从奥氏体钢样品的原位TEM加载序列中提取的静态图像i-vi和细节。相应的荷载-位移数据在中心以颜色编码显示。用透射电镜的聚焦电子束对裂纹进行了分析。比例尺长度为100nm。摘自[13]。

对此类实验的任何评估都提出了严峻的挑战，因为经典的断裂力学概念，甚至是基于能量的概念，都不再必要了。为了解决涉及多种弹塑性材料和残余应力的更复杂情况，我们选择的方法是将这种小型化的断裂实验与知情的有限元计算相结合，从而使我们能够评估裂纹尖端扩展的构型驱动力[14,15]。图5为含残余应力的W-Cu-W三层体系在Si上的原位SEM断裂实验，以及通过有限元计算确定的相应的局部裂纹驱动力。

图5 W-Cu-W三层体系的原位SEM断裂实验(左)及相应的局部裂纹驱动力(右)。摘自[15]。

总之，我希望我可以强调一些最近的发展，解决持续的问题，以及可能的解决方案，在我们建立小型断裂实验最佳实践的道路上。

期待您的评论和问题，并希望有一个热烈的讨论!

引用:
[1]张建军，李建军，李建军，等。样品尺寸影响强度和晶体塑性。科学2004;305:986。
[2]张建军，张建军，张建军，等。微尺度单晶压缩塑性研究进展。安。启板牙。杂志2009;39:361。
[3]王志强，王志强，王志强。小尺寸金属系统的塑性:内在与外在尺寸效应。掠夺。板牙。Sci。2011;56:654。
[4]王志强，王志强，王志强，等。基于微塑性理论的微塑性模型研究。安。启板牙。杂志2010;40:293。
[5]张建军，张建军，张建军，等。金属复合材料的原位力学性能分析。牛太太。2010;35:354。
[6]王晓明，王晓明，王晓明，等。原位机械瞬变电磁法的研究进展。Comptes Rendus体质2014;15:24 24。
[7]张建军，张建军，张建军，等。金属微柱的原位劳衍射。板牙。科学。Eng。2009年,524:40。
[8]张建军，张建军，张建军，等。基于微孔原位微孔法的微孔微孔成形研究。放置Eng。板牙。2011;13:937。
[9]李绍军，郑军，金勇，韩世民，吴世生。Al亚微米柱中fib诱导位错的热退火处理及其变形行为。物理学报，2016;110:283。
[10]张志强，张志强，张志强，等。TEM中的先进纳米力学:热退火对FIB制备的Cu样品的影响。菲尔。科学通报，2012;42(2):369。
[11]张建军，张建军，张建军，等。微尺度断裂韧性测试方法的研究进展。以硅为例。j .板牙。杂志2015;30:686。
[12]王晓明，王晓明，王晓明，等。三种不同缺口离子在小尺度断裂韧性测量中的比较。圣经学报，2016;112:71。
[13]张建军，张建军，张建军。超薄薄膜弯曲开裂的原位测量。Experim。机械工程2015;55:1681。
[14]张建军，张建军，张建军，等。基于微结构的复合材料结构优化设计。放置功能。板牙。2011;21:3634。
[15]王晓明，王晓明，王晓明，等。测定多层体系中单个薄膜韧性的微型化断裂实验。极限力学快报2016;网上。