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2008年5月15日期刊俱乐部主题:纳米尺度的实验力学
基于过去十年左右的大量实验和理论工作，纳米级材料的力学性能被证明明显偏离了它们的体积对应物。这不仅适用于纳米结构材料(即由纳米级组件组成，如纳米晶体材料)，而且适用于纳米结构(表面主导结构，如碳纳米管(CNT’s)，纳米线等)。纳米压痕是测定硬度、模量和刚度的一种非常有效且特性良好的技术，对于晶体材料，压痕硬度已被广泛证明在较浅的压痕深度处显著较高(所谓的压痕尺寸效应，或ISE)。然而，将尖锐的压头插入到材料中不可避免地会在变形体积中产生强烈的应变梯度，这通常与ISE的起源有关。此外，通过这种技术探测的无穷小体积与剩余的矩阵是一致的，使得自由表面对力学性能的影响无法达到。
为了显著降低应变梯度的影响，并研究自由表面对纳米尺度单晶、金属玻璃和多晶体塑性的影响，一种越来越流行的实验技术涉及由这些材料制成的纳米柱的单轴压缩。例如，在该技术的帮助下，纯金属和金属合金在塑性变形中表现出强烈的尺寸效应，表现为“越小越强”现象。有一些理论(包括计算和实验)试图解释观测到的尺寸效应，但在这一点上，没有统一的现象学模型完全解释这些尺寸效应。其中一种理论被称为位错饥饿，或在fcc金属中达到的一种条件，即大多数移动位错在自由表面湮灭，使晶体有效地无位错，随后的塑性由形核事件主导。基于纳米柱实验工作的这一概念最初由Greer和Nix提出[Phys Rev B 2007]，最近Shan等人[自然材料2008]关于镍纳米柱的原位TEM变形的工作清楚地显示了一种被作者称为“机械退火”的现象，这与位错饥饿机制非常一致。制造这些纳米柱的常见技术包括使用FIB(聚焦离子束)，这不可避免地会在表面引入一些Ga+损伤。这种损伤层肯定会对这些纳米晶体的强度产生一定的影响。此外，在Bei等人最近的工作中，没有使用FIB的Mo微柱都达到了Mo的理论强度，并且没有表现出任何显著的尺寸效应。
在这个期刊俱乐部的主题中，我想讨论以下4篇涉及纳米柱压缩的文章。第一项研究(Shan等人)展示了原位TEM fib加工Ni (fcc)纳米柱压缩的结果，并假设机械退火或机械变形导致的位错逃逸在这些尺度下的fcc金属中普遍存在。第二项研究(Bei, et al) -唯一一个没有使用FIB制作压缩样品的研究-没有发现通过选择性蚀刻NiAl-Mo共晶而产生的Mo柱变形有任何尺寸效应。最后，第三个(Shan等人)讨论了金属玻璃纳米柱的增强延展性和缺乏灾难性失效。
作为本次讨论的自然延续，7月15日，斯坦福大学的蔡伟教授将主持一个关于亚微米尺度可塑性的期刊俱乐部主题。
讨论事项:
1.单志伟，R. K. Mishra, S. A. Syed Asif, O. L. Warren, A. M. Minor，“亚微米直径Ni晶体的机械退火和源限制变形”，自然科学学报，7,115 (2008)
2.H. Bei, S. Shim, E.P. George, M.K. Miller, E.G. Herbert和G.M. Pharr，“钼合金微柱的抗压强度
Scripta Materialia 57 (2007) 397-400
3.单志伟，李建军，程永强，小亚明，赛义德·阿西夫，华伦，马易
金属玻璃的塑性流动和抗失效性:从纳米柱的原位压缩中获得的见解Rev. b77, 155419 (2008)
| 附件 | 大小 |
|---|---|
 PhysRevLett_100_155502.pdf |
294.41 KB |
| Evan Ma PRB纳米柱77 (2008)155419.pdf |
242.27 KB |
| Easo George unconstrained Mo Pillars.pdf |
388.81 KB |
| 单小倪预印。pdf |
564.16 KB |
- 茱莉亚·r·格里尔的博客
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评论
你的个人观点
茱莉亚,
谢谢你们有趣的讨论。虽然我个人并没有在这个研究课题中工作，但我偶尔会饶有兴趣地关注这个课题的一些进展。因此，我有一些“外行”导向的问题:目前你个人对不同的实验结果有什么看法(例如，一些表现出尺寸效应，一些没有)?如果我理解正确的话，塑性尺寸效应也可以在应变梯度最小的试样中看到;因此，显然还有其他一些机制在起作用(例如，你提到错位饥饿是一个可能的原因)。然而，这可能并不意味着应变梯度不会导致尺寸效应。正如你所暗示的，也许有多种机制在一般情况下起作用(尽管纳米柱实验巧妙地隔离了应变梯度)。在制作类似经典阿什比变形机制图的那种“大小效应机制”图方面是否取得了成功?—例如，提供长度尺度范围或其他环境条件的示意图，在这些条件下，应变梯度可能是主要机制，而错位饥饿或其他机制.....
尺寸效应与应变梯度
Pradeep,
这是一个非常有趣的观察。当变形不均匀时，基于应变梯度的尺寸效应无疑在单晶固体的塑性中起着关键作用(无论样品尺寸如何)。柱状实验揭示的是，即使在没有应变梯度的情况下，单晶中也存在尺寸效应，这意味着其他塑性机制必须在纳米尺度上起作用——特别是当变形试样中存在自由表面和/或界面时。我不相信一个具有各种可塑性控制机制的变形图已经被创建出来了——主要是因为这仍然是一个有很大争议的话题。例如，虽然人们或多或少同意纳米级单晶fcc金属中位错饥饿是普遍的塑性机制，但对于bcc金属则不是这样(我们最近在PRL上发表了一篇关于该问题的论文- Brinckmann, Kim和Greer)。更有趣的是金属玻璃的尺寸效应，当然，没有位错，但可以观察到尺寸效应。计算界也非常热衷于研究这个主题。例如，根据至少一些初步的第一原理计算，一旦试件的尺寸变得足够小，就会观察到明显的软化(参考文献，例如，Marian和Knap, 2008)。这个想法是，表面本身有一定量的预应力与他们相关，这在能量上影响变形行为。
所以，总的来说……关于不同类型晶体在纳米尺度上的可塑性起源，还有很多工作要做，但我们已经知道的是，无论材料是什么，在纳米尺度上都是不同的。
谢谢你！
茱莉亚
茱莉亚·罗索洛夫斯基·格里尔
矿柱变形不均匀
亲爱的茱莉亚,
1)在按照常规方式解释柱子压缩试验时，人们如何合理地排除不均匀变形，这些变形应该是由柱子的底座“内置”到基底上引起的?
2)从纯力学的观点来看，在有限变形的非线性固体中诱导均匀变形通常是非常困难的，特别是像单晶这样的各向异性物体，通常需要非常复杂的边界牵引来实现均匀变形，否则就会出现边界不均匀性。在这方面，听一听实验主义者关于为什么这些效应在柱子实验中不是引起变形不均匀性的重要竞争者的观点将是有益的。
3)有点题外话，但与这篇文章相关的问题(不一定只针对你，也适用于其他实验主义者)。存在不均匀塑性变形时的尺寸效应——主要是内应力效应还是由于加工硬化?我的感觉是，如果这是一个主要的内应力效应，尺寸效应必然是双向的，随着试样尺寸的减小，更硬和更软，这取决于，粗略地说，塑性变形梯度的符号。另一方面，如果主要是与加工硬化相关的效应，即由不均匀变形引起的地位错/过量位错/极性位错通过短程相互作用阻碍了塑性流动，则只能随着试样尺寸的减小而看到硬化。
所以，我们需要从实验主义者那里获得智慧——当我们看到主要的更硬的反应与尺寸减小时，什么机制“实际上”占主导地位?
谢谢你！
阿米特
亲爱的Amit，谢谢你
亲爱的阿米特,
谢谢你的评论!
我是按以下顺序回答你们的问题的:
1)当然，在支柱的基础上存在一些不均匀性，然而，即使是在基材上由薄膜制成的支柱，也会观察到显著的尺寸效应。此外，正如我们在原位SEMentor系统中观察到的那样，基底变形在测试中发生得相对较晚，因此大多数数据与或多或少的均匀压缩相对应。柱本身作为一个刚性平冲头的影响被纳入刚度计算(或他们应该)。
2)在这些实验的尺度上，“不均匀性”显著小于整体柱尺寸(在Burgers向量/直径的顺序上)。当然，表面不是原子光滑的，从这个角度来看，没有变形是均匀的。在矿柱实验中，“均匀”实际上意味着“对称”——在整个变形过程中，矿柱逐渐变小和变胖，而不会像单滑移定向那样产生任何不稳定性。
3)我认为尺寸效应取决于变形中涉及的不均匀性类型。对于那些存在强应变梯度的实验，如弯曲、纳米压痕、扭转等，GNDs将解释额外的位错密度和通过硬化引起的相关应力增加。然而，在矿柱变形实验中，不均匀性可能出现，例如，由于矿柱的低对称取向，在这种情况下，位错仍然能够在自由表面逃逸，从而导致位错饥饿。在这种情况下，应变梯度是最小的，但严重的表面台阶最有可能成为位错形核点。因此，这种情况仍然会导致成核控制的塑性。
我希望这至少在一定程度上解决了您的问题!
谢谢你！
茱莉亚·罗索洛夫斯基·格里尔
尺寸效应
亲爱的阿米特,
关于你的最后一点，下面的实验观察可能会有所帮助:我们已经测量了有自由表面或钝化表面的多晶铜薄膜的应力-应变曲线。如果表面是自由的，薄膜厚度减小只会产生很小的尺寸效应，这可以很好地解释为晶粒尺寸减小(至少在我们考虑的厚度范围内)。如果表面钝化，卸载除了有很强的包辛格效应外，还有很强的尺寸效应。后者意味着内部压力确实发挥了作用。更多细节可以在我的小组网站上的第49和50篇论文中找到http://www.seas.harvard.edu/vlassak_group/．
最好的问候,
约斯特·j·弗拉萨克
实验Nanomechanics
谢谢Julia主持这次讨论。我希望这能帮助我们进一步理解实验纳米力学我们之前讲得很好主题去年五月(2007)。在纳米结构/纳米材料的合成或制备方面已经发表了大量的论文，但关于力学性能的论文却很少。在纳米结构/纳米材料的实际应用中，力学起着重要的作用。我认为实验数据/结果对于推进这一领域至关重要，当然建模和仿真提供了预测能力和控制尺寸效应的深刻物理学。
再次感谢大家，希望有更多的同事和朋友参与讨论。
谢谢你，晓东。是的,
谢谢你，晓东。是的，对于这些纳米级材料，如果有各种各样的制造和测试方法就太好了，因为它们被证明不仅与散装材料不同，而且在一种材料与另一种材料之间也不同。
我们目前正在研究无纤维纤维的制造方法和原位变形时的张力实验。我们希望能够很快分享这些结果!
茱莉亚·罗索洛夫斯基·格里尔
双缺陷影响纳米线的力学性能
非常感谢你的讨论。我们最近发表在《纳米快报》上的论文表明，与块状纳米线相比，孪晶Mg2B2O5纳米线的硬度略有增加，但弹性模量下降了19%。这将是很高兴看到建模工作在这。另一种想法是，如果有人能做一个双结构的柱子来做压缩或拉伸试验。
陶新勇，李晓东，“双链Mg2B2O5纳米线的无催化剂合成、结构和力学表征”，纳米学报，8(2008)，505-510。
建模师的视角
感谢Julia的博客，在这里有很多有趣的话题可以非正式地讨论。作为一个建模师，我想提出一个对我们来说非常重要的问题，那就是这些纳米结构的预表征。我们的一些理论依赖于两种类型的不均匀性的预先存在(或不存在)，即固有缺陷，如表面台阶或弯曲的柱面壁-这些纳米几何结构所固有的-以及制造诱导的缺陷，如空缺，空隙，SFTs和位错结构，这些缺陷来自于FIBing或纳米加工过程中产生的极高比应力。例如，几年前，麻省理工学院的Chris Schuh展示了次表面空位在纳米压痕实验中的巨大影响，以调和(低得多的)测量硬度与hertz或其他连续型接触定律的预期硬度。
我还没有在文献中看到太多关于这些预定性的东西(尽管我可能错过了)，但我很好奇实验团体对这个问题的想法。
谢谢!
Jaime Marian, LLNL
回复:建模师的视角
谢谢。这是一个非常好的观点。已经存在的缺陷以及在制造或实际应用过程中产生的缺陷的影响在很大程度上仍然是未知的。实验研究非常具有挑战性。这样的实验需要仔细的校准(关键)。希望建模能提供一些预测结果。我想看看有没有同事或朋友碰巧知道这些文件。
再次感谢。
詹姆，你说得很好
杰米，这是一个非常好的观点，非常感谢你提出这个问题!是的，已存在缺陷的类型、数量和“特征”在力学性能中非常重要，**特别是**在表面存在起着越来越重要作用的尺度上。
不幸的是，精确测量和评估这些纳米结构中的缺陷密度和分布是极其困难的。纳米压痕技术如此强大的原因之一是，你可以从块状材料开始，这样的分布更容易控制和测量，然后探测内部的小体积。然而，就像你说的那样，在surface主导的结构中，FIB加工、预先存在的缺陷和原子粗糙度都会增加应力-应变响应，但精确的测量还有待报道。事实上，我们最近刚刚向《材料学报》提交了一篇关于金纳米柱中FIB损伤层影响的论文(希望它能被接受;-))——包括一些分析模型。
非常感谢!
茱莉亚·罗索洛夫斯基·格里尔
应变梯度塑性的尺寸效应
亲爱的茱莉亚,
几年前，我们研究了应变梯度塑性的尺寸效应:
http://www.mech.gla.ac.uk/~zguo/Publications/J003.pdf
我不知道当结构尺寸在200 nm以下时是否可以。
希望这能有所帮助，
Zaoyang
谢谢你枣阳，我会的
谢谢枣阳，我一定会去看看的!
茱莉亚·罗索洛夫斯基·格里尔
谢谢你,茱莉亚
茱莉亚，谢谢你的及时讨论。这是一个有趣的案例，实验学家和理论家需要密切合作来解决这个难题。在即将于7月15日召开的期刊俱乐部讨论中，我将试图强调从计算机模拟纳米尺度力学中获得的见解和当前的局限性。
魏蔡
谢谢你，小薇，我是
谢谢你，魏，我非常期待你即将领导的期刊俱乐部!
茱莉亚·罗索洛夫斯基·格里尔
纳米结构的疲劳性能?
非常感谢Julia和Wei。我同意。你即将到来的七月主题将是非常有趣的。从实验角度来说，现在我们主要关注弹性模量和强度。其他的力学性能呢?例如，纳米结构的疲劳性能?我们之前做了一些测试，发现了一些有趣的现象(见下文)。我向理论家/建模者寻求帮助，以获得深入的理解。
再次感谢你的帮助。
李晓东，“纳米压痕技术用于MEMS/NEMS应用的纳米结构疲劳研究”，表面与涂层技术，163(2003)521-526。
李晓东和B. Bhushan，“纳米尺度疲劳测量技术的发展及其在超薄非晶碳涂层中的应用”，材料学报，47(2002)473-479。