2020年5月杂志俱乐部:相关显微镜揭示了以AZ31镁合金为模型材料的多晶金属的变形机制

德信赵，谢开文

美国德州农工大学材料科学与工程系，大学城，德克萨斯州77843

摘要

基于我们最近发表的论文“变形Mg-3Al-1Zn合金中位错的激活和抑制”Scripta Materialia我们采用了一种技术。”相关的显微镜在sem尺度和tem尺度的显微照片之间建立一座桥梁。在单个晶粒中，我们成功地连接了SEM的晶体取向信息(即施密德因子)和TEM的位错特征。在本文中，我们想分享这种实验方法，以及我们如何利用它来研究热轧AZ31镁合金中每个感兴趣的晶粒的特定位错激活(例如位错)与加载条件的关系。的完整版本纸。

背景

考虑到镁的低密度(1.7g/cm3)，它被认为是航空航天工业中很有前途的结构材料。但由于其低对称性的六方密排晶体结构，塑性各向异性较大。例如，最容易滑动的系统是基底<一个>位错在(0001)平面上有1/3<11-20> Burgers向量。临界分解剪应力(CRSS)低至0.5 MPa[1,2]。更困难的滑移系统是金字塔滑移系统。c +一个在{10-11}和{11-22}锥面上具有1/3<11-23> Burgers向量的>位错(3 - 6)。CRSS测量值为~40 MPa［3］的80倍。一个>．这种较大的塑性各向异性可能导致早期破坏［7］。为了提高延性，人们在减小各向异性方面做了大量的努力[8]。

<c +一个位错能适应c轴压缩塑性应变，近年来引起了广泛的研究兴趣(9到16)。大多数研究都是在单晶上进行的。研究人员发现<c +一个纯Mg单晶中的位错只有在hcp结构的c轴与加载方向相差几度时才会在压缩过程中被激活［3］如图1所示。然而，对于多晶来说，是否<c +一个多晶Mg的位错活化与单晶相同[17]特别是当多晶Mg高度织构时。

图1所示。<c +一个>位错只有在c轴角度与加载方向夹角时才会被激活在几度之内。

相关显微镜研究方法

在这里，我们证明了相关显微镜是一种强大的工具，可以将加载方向，晶体取向和单个晶粒中的位错特征联系起来。如图2所示，示例来自本文[18]，对于标准立方压缩试样，其直边始终平行于加载方向。我们通过切割和抛光从压缩立方体中取出一片，然后将其打孔成圆盘。没有冲孔成完美的圆形，而是保留了一条与加载方向平行的直边。在双射流电抛光穿孔后，对TEM箔进行了电子背散射衍射(EBSD)，以直边作为逆极图(IPF)图中的一个坐标轴。在这种情况下，这种特殊的样品制备方法在IPF图中保留了样品的压缩方向。注意，这种技术也可以很容易地扩展到拉伸试样。

图2。相关显微镜样品制备方法

利用EBSD，可以根据上述方法获得的IPF图计算出不同滑移系统的Schmid因子。以相同的IPF图为例，如图3所示，所有Mg初级滑动系统(基底<一个>，棱镜<一个>，锥体I <c +一个>和锥体II <c +一个>)，可以计算和绘制。

图3。Mg原生滑动系统的IPF图和相应的Schmid因子图(基底<一个>，棱镜<一个>，锥体I <c +一个>和锥体II <c +一个>)

为了将施密德因子与位错活动联系起来，在同一区域进行了EBSD和TEM。如图4所示，压缩方向用IPF图上方的黑色箭头表示。每张图中间的深色特征是电抛光产生的穿孔孔。空穴附近是电子透明区域，用于EBSD成像和TEM成像。在EBSD地图中，感兴趣的颗粒是没有阴影的，其余部分是灰色的。利用IPF图的压缩方向和晶粒取向，可以明确地确定晶粒2施密德因子。结果可以进一步与TEM的位错图像相关联。在这种情况下，微尺度的颗粒级信息可以直接与纳米尺度的位错活动相关联。

为了揭示位错的特征，我们在TEM中进行了仔细的倾斜实验，并使用了g点b= 0隐身准则单独照射<一个>和<c>组件。我们用来照亮位错的g向量是g =[0002](所有c分量都是可见的)和g = [01]-[10](三分之二的a分量是可见的)。如果在g =[0002]和g =[01-10]下均可见位错条件，它是<C + a>在自然界。

图4。IPF图中的晶粒2取向信息来自EBSD和TEM的相应位错显微图

研究人员共同利用为不同长度尺度设计的各种显微镜工具，使特性研究成为可能。这里有一些例子。TEM和原子探针断层扫描(APT)相关显微镜已经是一种成熟的研究纳米沉淀物、晶界和位错的方法[19]。汉et al。结合TEM和SEM研究不同类型晶界和缺陷的相互作用[20]。王et al。结合EBSD和TEM研究了局部孪晶和位错的相互作用[21]。最近,徐et al。结合EBSD, DIC和TEM研究六边形材料的主动滑移模式[22]。在这项工作中，我们将TEM和EBSD相关联，进一步考虑单个颗粒的施密德因子，从而使<c +一个近c轴压缩后的位错活动>。EBSD映射允许对所有感兴趣的晶粒进行快速的晶体取向识别，并在TEM中精确导航以定位晶粒。然后利用EBSD图中目标晶粒的施密德因子的先验知识进行位错的透射电镜研究。

<的相关显微研究c +一个>位错活化

采用上述方法制备了热轧高织构Mg AZ31初始试样和沿法向(ND)的2.6%压缩试样。首先绘制全局EBSD IPF图，确认ND压缩后的强c轴纹理(图5)。对于ND压缩样本，压缩后的c轴纹理没有明显变化，如图5b所示。这表明位错介导的塑性是主要的变形模式。

图5。AZ31的EBSD IPF图(面外晶体取向)(a)初始，(b)沿法向压缩(2.6%塑性应变)，以及相应的(0001)极点图及其均匀分布(泥浆)值的最高倍数。

为了关联施密德因子和每个晶粒的变形机制，进行了EBSD和TEM相关显微镜(如上所述)。首先利用EBSD IPF图识别各颗粒的加载状态(c轴偏离角);随后对相应晶粒中的位错进行了检查。如图6所示，被检颗粒的方向被突出显示，其他的被灰色显示。尽管纹理较强，但仍有大量晶粒c轴与压缩方向偏离较大角度(表1也总结了它们的施密德因子)。我们观察到<c +一个>位错在19粒中有18粒存在，即使是那些具有大的离角和高的基底<一个>位错施密德因子。

图6。(a)和(b)两种特殊设计的TEM箔在ND压缩2.6%变形AZ31合金的电抛光穿孔区附近的IPF图。该示意图显示了标记晶粒的取向。每个图上方的黑色箭头表示压缩方向。(c) - (g) 5个晶粒的WBDF显微图显示了它们的位错特征。谷物标签对应于(a)和(b)中它们在箔片中的位置。红色圆圈是标记相同位置的基准标记。(h) 13号颗粒的BF和WBDF显微照片，显示没有<C + a>混乱。(图片改编自[18]）

表1。c轴偏离角及相应的施密德因子(锥体I, II <c +一个>，基底<一个>和圆柱<一个>位错)和<c +一个在ND压缩样品中，基于TEM图像选取的19个晶粒的位错均> 0.05。

总结及未来机会

在这篇简短的文章中，我们已经证明了相关显微镜可以成为连接微尺度和纳米尺度微观结构信息的有力工具。我们还展示了如何将该方法应用于以高织构的Mg AZ31多晶合金为模型材料，统计研究多晶粒中施密德因子与变形机制之间的关系。这里说明的方法提供了一种独特的途径，以更有效和代表性的方式表征微观结构。结果表明，多晶材料的变形行为与单晶材料的变形行为有很大不同。我们预见EBSD-TEM相关显微技术可以用于研究多晶合金中单个晶粒的变形机制，其中硬晶粒和软晶粒的塑性是特别感兴趣的。

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